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水产品磺胺类抗生素残留检测

发布时间:2019-05-14 09:24:25 浏览量:112

磺胺类药物(SAs)是比较常见的合成抗菌剂,普遍用于渔业养殖生产,主要有:磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基异恶唑等。它们主要用于治疗鱼类的赤皮病、肠炎、链球菌病、弧菌病、细菌性竖鳞病、赤鳍病、烂鳃病、鞭毛虫病、弧菌病、肠炎等等。SAs的广泛应用,使鱼病的感染和传染方面得到了有效的控制。但是人们在享受着抗生素带给人们方便的同时,许多新的问题也伴随而来。像毒性反应、二重感染以及细菌产生耐药性等,尤其是在滥用的情况下能够产生排尿和造血紊乱等副作用。因此大多数国家包括我国农业部、日本、欧盟、欧美和国际食品法典委员会等都陆续规定了食品以及饲料中SAs的最大残留限量标准。

目前,水产品抗生素检测-磺胺类抗生素残留检测的方法有很多,主要包括毛细管电泳法、微生物方法、液相色谱-质谱法、免疫法、气相色谱法、分光光度法、高效液相色谱法等。

毛细管电泳法也是一种液相分离的技术,再用紫外-可见检测器扫描成电泳谱图,相对于高效液相色谱来说,CE的柱效更高,对于离子型化合物具有很好的分离效果,并提高了样品检测的分辨率。目前由于毛细管电泳和高灵敏度检测器的联用,灵敏度有了极大的提高。如Ackermans等建立了毛细管带电泳法检测磺胺噻唑、磺胺甲f唑等15种SAs的残留分析方法。但CE最大的不足是进样量过低,造成分析误差升高,并且进样的待测物受到限制,很难应用于痕量分析。

微生物方法是应用较为广泛的一种检测方法,尤其是在牛乳中抗生素残留的检测。微生物检测方法分为纸片法、亮黑还原法、TTC法、CHARM抑制法等。该方法具有可直观、仪器设备成本和检测成本较低,但该方法的灵敏度和特异性与其它方法对比相对较低。其中酶标抗体检测法是目前一种趋向灵敏、准确、快速的新型微生物检测方法。

液相色谱-质谱法(HPLC-MS)
液相色谱-质谱法是液相色谱作为分离系统,质谱作为检测系统的一种结合方法。液质联用技术是色谱和质谱优势的互补,提高了对复杂样品的分离分析能力。HPLC-MS有如下几个特点:
(1)分析范围广泛,可以检测绝大多数的化合物;
(2)分离能力强,通过MS,能够按照特征离子质量可以将色谱中没有彻底分开的混合物进一步进行分离,并可以定性、定量分析;
(3)检测限低;
(4)分析时间快;
(5)自动化程度高。

水产品抗生素检测-磺胺类抗生素残留检测-高效液相色谱法(HPLC)是色谱法中一个重要的分支,也是目前应用最广泛的检测抗生素的方法。HPLC因载液流速快,固定相和流动相可以自主选择,所以具有分析速度快、分离效率高的特点,可以检测近70%的化合物。抗生素残留在色谱分析时最常用的检测方式有紫外-可见检测器(UV-Vis)电化学检测器(ECD)、荧光检测器(FLD)和二极管阵列全波长检测器(DAD)等。如刘勇、ayas-Blanco、Kunihiro Kishida、方炳虎等分别应用反相高效液相色谱法检测分析牛奶中SAs的残留,并采用乙腈提取SAs残留,获得了良好的分析效果。刘振伟等以乙腈进行提取,HLB小柱净化,采用紫外-可见检测器在270 nm处进行检测,检测低限能够达到5μg/kg,线性在25~300 μg/kg范围内良好。该类方法具有准确度高、精密度好、检测限低的特点。

以上是对水产品磺胺类抗生素残留检测方法的分析,其中高效液相色谱法由于操作简便、快速、灵敏、准确的特点,是当前检测磺胺类抗生素的主要方法。

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